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超微电极制备传统方法

1、真空加热封装技术
      真空加热封装技术是超微电极制备的常规技术。其制备过程如下:用酒精喷灯把金丝(或铂丝、碳纤维)和玻璃管一端溶融封装,然后把毛细玻璃管未封装的一端与真空泵相连,对封装端加热。金丝和毛细管溶融后,注入导电银胶,插入铜 丝,待其固化后,用AB胶使铜丝和毛细管的结合处固定,即可制得坚固耐用的超微电极。Gao等事先对碳纤维(carbon fiber,CF)进行电沉积Pt处理,利用此技术制备了Pt/CF圆盘微电极。
      该技术不需要高端仪器设备,无苛刻条件限制,制得的电极持久耐用,因此成为微电极中最常用的制备手段之一。但由于在制备过程中电极材料直径(肉眼可见的微米级)没有变化,因此很难制得亚微米级别的电极。
2、传统刻蚀方法
      传统刻蚀法包括电化学刻蚀和化学刻蚀2种: 前者是用电化学刻蚀金属电极至目标尺寸,后者利用化学方法,例如用腐蚀的方法刻蚀金属。
      电化学刻蚀法首先用导电银胶把铜丝和金属电极丝固定在一起,然后穿入拉制好的毛细管中,尖端外露出一部分金属丝,之后在电阻线圈上加热,使玻璃管和金属丝尖端熔融在一起;随后放入刻蚀液中进行刻蚀,待金属丝断后立即中断电压;为了只露出尖端面,对电极进行绝缘封装,在配制好的绝缘液中多次重复进行循环伏安扫描即可;用锋利的手术刀剪去尖端绝缘层,即可制得下限为几百纳米的超微圆盘电极。相比于真空加热封装技术,该方法更加温和,没有真空装置,可以获得RG更小的超微电极,且减轻了电极的打磨工作。缺点是制得的微电极尖端不够坚固,无固定形状,不利于做下行的渐进曲线及成像操作;如果断电不及时,会造成电极尖端较粗。对不能及时断电的问题,已有一部分的改进工作,通过设计相应的电路,避免肉眼观察的不足。
      微电极发展之初就有了化学刻蚀的方法。最近,Satpati等人利用化学蚀刻技术,提出了在金属电极上进行碳糊修饰,可以得到圆锥状电极。用王水把铂丝溶解掉一部分,然后轻轻插入碳糊中,电极尺寸范围为285 nm〜10μm。这提供了一种微电极制备的新思路。超声可以清洗掉碳糊,以便进行二次填充,不过这也暴露了它的缺点,即稳定性不佳。
3、电沉积法
      电沉积法可以在基底上沉积电极材料或包覆层。非平面微电极因其小尺寸通常更容易制作,并能减少由于不精确定位而造成绝缘包裹层撞击基底的可能性,已被应用于扫描电化学显微镜 (SECM)的稳态研究。其几何形态包括圆锥形、半球形和球形等。半球型微电极通常由未制成,并且多数情况下由汞离子在金属圆盘微电极或碳微电极上还原得到。由于汞需要润湿基底表面,又不能形成汞齐,依成为汞电沉积的最好基底,铂和碳次之。通过对汞离子还原电流随时间的变化和汞沉积的量可以估计半球的生成,并可计算出微电极尺寸。Bard小组运用电沉积法制备了Hg/Pt半球电极,并通过表征后应用于基底产生一针尖收集的SECM研究中。


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