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超微电极新材料之包覆材料

      在扫描探针实验中,探针非工作面的绝缘包覆是实验成功的关键。早期的工作多是把电极丝简单地浸人熔融阿皮松蜡、熔融石蜡]或指甲油后固化。这种方法虽简便易行,但制得的电极易损,电极和包覆材料间存在大量气泡,严重影响了电极性能,难以应用于扫描探针实验,且无法应用于有机体系。

      在真空加热制备微电极的技术中,常采用高温熔融玻璃达到封装电极的目的。制备的电极坚固耐用,玻璃在一般电化学介质中呈惰性,因此是一种良好的封装方法。但是,较大的RG是其不可避免的缺点,导致微电极难以垂直于基底下行,且容易撞针。这对SECM分辨率造成了一定影响。当铂丝或金丝较细时,RG会变得更大,所以往往把圆盘电极进一步打磨成圆锥状,这大大增加了实验难度。电化学方法也是人们常用的包覆手段,把电极放在含阳极或阴极涂料的介质中电泳,随后加热或在空气中固化。该方法较为简单,但要如此反复多次才可制得较密的包覆层。

      新技术的引入促进了包覆材料的多样化发展。人们利用化学气相沉积技术研发了多种新型包覆材料制备的电极。商用电极的包覆材料是C型聚对二甲苯(parylene C)。此外,二氧化硅薄膜、三氧化铝薄膜、碳化硅薄膜及聚酰亚胺也被用来气相沉积制备包覆层。与二氧化硅薄膜相比,三氧化铝薄膜具有更好的绝缘性能,更能满足生物体系中超微电极的长期使用。这是因为生物环境下的Na+易于穿过二氧化硅薄膜,破坏膜的绝缘性;而三氧化铝具有更好的致密性,相对介电常数是二氧化硅的2倍,不利于Na+的穿过。碳化硅可抵御HF的侵蚀,因此可以作为能在HF环境下连续工作的电化学传感器的绝缘层。

      等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)技术也被用来把全氟辛烷沉积到电极上。Wiedemair等把五氟乙烷(CF3CHF2)等离子体沉积在微电极上,得到了一层碳氟包覆层,随后利用聚焦离子束(focused ion beam,FIB)刻蚀技术对工作面上的包覆层进行刻蚀,使其露出工作面。该包覆层厚度只有400nm,微电极的电化学性能表现良好。

      光固化材料为电极包覆提供了新的可能。Liu等引入光固化材料全氟聚醚(PFPE)作为一种新型的包覆剂,注入毛细管内部,经紫外光照射后固化,从而省去高温熔融的步骤。然后对暴露在外的金属丝进行电化学蚀刻,得到三角锥型的电极。该方法引人光固化材料代替高温熔融玻璃作包覆剂,最大优点是可以制备RG很小的超微电极,同时也避免了使用高温苛刻条件。

      综上所述,新的包覆材料的引入,拓展了超微电极的应用介质,延长了电极的使用寿命,能够获得RG更小的超微电极。这不仅简化了的电极制备工作,而且提高了扫描探针实验的精度,可以得到分辨率更高的电化学活性位点图。因此,新型包覆材料推动了超微电极与超微电化学的发展。

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